樣品準(zhǔn)備要點(diǎn):熱重分析儀TGA樣品需干燥、均勻且無(wú)揮發(fā)性雜質(zhì),顆粒度適中(通常 10-50mg),避免粉末飛揚(yáng)或塊狀堆積;腐蝕性、爆炸性樣品需提前評(píng)估,嚴(yán)禁直接放入爐膛。
開(kāi)機(jī)前檢查:確認(rèn)設(shè)備電源、氣路(氮?dú)?、空氣?連接牢固,氣密性良好;檢查爐膛內(nèi)無(wú)殘留樣品或雜物,爐門密封墊完好,熱重傳感器無(wú)異常。
參數(shù)設(shè)定規(guī)范:根據(jù)樣品特性設(shè)定升溫速率(避免過(guò)快導(dǎo)致數(shù)據(jù)失真)、溫度范圍(不超過(guò)設(shè)備額定上限)及氣氛類型 / 流量,低溫段需充分 purge 排除爐膛內(nèi)空氣。
試驗(yàn)過(guò)程監(jiān)控:升溫時(shí)密切觀察數(shù)顯曲線及設(shè)備運(yùn)行狀態(tài),若出現(xiàn)曲線異常波動(dòng)、異響或漏氣,立即暫停升溫并降溫,排查故障后再啟動(dòng);非必要不中途打開(kāi)爐門,防止傳感器受損。
樣品取出與清潔:試驗(yàn)結(jié)束后待爐膛自然冷卻至室溫(通常<50℃),再取出樣品坩堝;及時(shí)清理爐膛內(nèi)殘留灰分,用專用工具擦拭坩堝支架,避免污染后續(xù)樣品。
設(shè)備維護(hù)要求:定期校準(zhǔn)熱重傳感器和溫度精度,更換氣路過(guò)濾器;長(zhǎng)期不用時(shí)關(guān)閉氣路總閥,保持爐膛干燥,做好設(shè)備使用記錄。
安全操作準(zhǔn)則:熱重分析儀TGA操作人員需熟悉應(yīng)急停機(jī)流程,佩戴隔熱手套;高溫狀態(tài)下嚴(yán)禁觸碰爐膛及坩堝,腐蝕性樣品試驗(yàn)后徹底清潔坩堝及氣路。